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Dissertações |
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Natália Rezende Pinheiro Leite
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REDE NEURAL ARTIFICIAL PARA MODELAGEM PREDITIVA DO INSOLÚVEL EM QUINOLINA DO PICHE EM UMA INDÚSTRIA SIDERÚRGICA
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Orientador : JUAN CANELLAS BOSCH NETO
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MEMBROS DA BANCA :
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JUAN CANELLAS BOSCH NETO
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EDSON ROMANO NUCCI
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ISABEL CRISTINA BRAGA RODRIGUES
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MARCELO CARDOSO
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Data: 18/02/2025
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O piche, proveniente do alcatrão de carvão, é amplamente empregado na indústria. Oitenta por cento do piche é utilizado como ânodo pelas indústrias de alumínio, que demandam propriedades físicas e químicas específicas para garantir o desempenho do piche na produção de ânodos de qualidade. O teor de insolúveis em quinolina (IQ) tem sido um foco importante de estudo. A composição do IQ em um piche é influenciada pela mistura de carvões do alcatrão precursor, pelos parâmetros de coqueificação e pela extensão do tratamento térmico ao qual o piche foi submetido. A previsão da qualidade do IQ no piche é desafiadora, devido à complexidade dos processos de produção e à interdependência dos fatores que a afetam. As soluções baseadas em redes neurais artificiais (RNAs) têm se destacado na abordagem de sistemas complexos, adaptando-se bem a contextos sujeitos a mudanças frequentes, devido à sua capacidade aprender por meio de exemplos e de generalizar a informação aprendida. Neste estudo, as RNAs foram usadas para prever o teor de IQ no piche com base em dados reais da indústria siderúrgica, revelando uma alta dispersão nos dados de entrada durante o regime transiente. Reforçando a escolha apropriada das RNAs para decifrar e antecipar, por meio da inteligência artificial, os resultados do processo, garantindo a qualidade do produto. Um modelo de RNA do tipo feedforward foi empregado, utilizando o algoritmo de treinamento Levenberg-Marquardt, o qual foi programado e implementado no software MATLAB. O modelo foi configurado com duas camadas ocultas, empregando a função de ativação tansig, e vinte neurônios em cada camada. A construção da rede neural foi estabelecida mediante o treinamento dos neurônios, cuja validação foi realizada por meio da análise das planilhas de dados correspondentes aos reatores de polimerização. Durante esse processo, foram determinados os erros associados, avaliada a performance do ajuste e calculados os coeficientes de correlação. Obteve-se uma rede neural representativa do processo, a qual, a partir dos dados de entrada, incluindo o nível do tanque, temperatura de polimerização, taxa de ar, vazão de alimentação e IQ do alcatrão, gerou um resultado de saída referente ao IQ do piche. Na configuração da rede foram realizadas 2000 iterações, com 20 neurônios na camada oculta, gerando um erro de treinamento (MSE) de 1x10-10. Conclui-se que a modelagem por meio de redes neurais demonstrou eficácia na análise de processos industriais, especialmente quando aplicada à avaliação de extensos conjuntos de dados.
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Pitch, derived from coal tar, is widely used in industry, with eighty percent being used as an anode by the aluminum industries, which demand specific physical and chemical properties to ensure the performance of the pitch in the production of quality anodes. The content of quinoline insoluble (QI) has been an important focus of study. The composition of QI in a pitch is influenced by the mixture of coals in the precursor tar, the coking parameters, and the extent of the heat treatment to which the pitch was subjected. This makes the prediction of the quality of QI in pitch challenging, due to the complexity of the production processes and the interdependence of the factors that affect it. Solutions based on artificial neural networks (ANNs) have stood out in the approach to complex systems, adapting well to contexts subject to frequent changes, due to their ability to learn from examples and to generalize the information learned. In this study, ANNs were used to predict the IQ content in pitch based on real data from the steel industry, revealing a high dispersion in the input data during the transient regime. Reinforcing the appropriate choice of ANNs to decipher and anticipate, through artificial intelligence, the results of the process, ensuring product quality. A feedforward ANN model was employed, using the Levenberg-Marquardt training algorithm, which was programmed and implemented in MATLAB software. The model was configured with two hidden layers, employing the tansig activation function, and twenty neurons in each layer. The construction of the neural network was established by training the neurons, whose validation was performed by analyzing the data sheets corresponding to the polymerization reactors. During this process, the associated errors were determined, the performance of the adjustment was evaluated, and the correlation coefficients were calculated. A neural network representative of the process was obtained, which, from the input data, including tank level, polymerization temperature, air rate, feed flow and tar IQ, generated an output result referring to the pitch IQ. In the network configuration, 2000 iterations were performed, with 20 neurons in the hidden layer, generating a training error (MSE) of 1x10-10. It is concluded that modeling through neural networks demonstrates effectiveness in the analysis of industrial processes, especially when applied to the evaluation of large data sets.
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Mariana da Silva Coelho
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TRATAMENTO DE LIXIVIADO DE ATERRO SANITÁRIO POR MEIO DA OZONIZAÇÃO COM CATALISADORES DE ÓXIDOS DE CÉRIO, COBALTO E NÍQUEL SUPORTADOS EM ÓXIDO DE NIÓBIO EM REATOR DE LEITO GIRATÓRIO
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Orientador : EDSON ROMANO NUCCI
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MEMBROS DA BANCA :
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EDSON ROMANO NUCCI
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BOUTROS SARROUH
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DEMIAN PATRICK FABIANO
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EDUARDO PRADO BASTON
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WELLINGTON HENRIQUE CASSINELLI
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Data: 20/02/2025
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Com elevada carga orgânica e concentração de metais pesados, o lixiviado de aterro sanitário tem despertado significativo interesse na pesquisa por novas técnicas de tratamento e disposição. Embora técnicas como a filtração por membranas apresentem resultados promissores, o elevado custo e a geração contínua de grandes volumes de lixiviado tornam essa abordagem desafiadora. A combinação de tratamentos híbridos, como a ozonização catalítica, surge como uma alternativa viável para a redução da carga orgânica. Este estudo analisou a eficiência da ozonização catalítica, utilizando um reator com leito rotativo (Rotating Packed Bed) em diferentes valores de pH e com o uso de catalisadores de nióbio (Nb) suportados com cério (Ce), cobalto (Co) e níquel (Ni) no tratamento de lixiviado de aterro sanitário. Os experimentos sem catalisadores demonstraram que em pH ácido (4) proporcionou a maior eficiência, com remoção de carga orgânica de 56,70 %, reduzindo a DQO de 6962,07 mgL-1 para 3014,58 mgL-1. A segunda etapa avaliou o efeito de diferentes catalisadores na ozonização. A adição de cobalto ao nióbio elevou significativamente a eficiência para 72,70 %, destacando o cobalto como um aditivo interessante. A combinação Nb-Ce-Co atingiu uma eficiência de 73,03% com 10% de cério, porém a remoção da carga orgânica diminuiu com o aumento do cério para 20%. Esses mesmos resulrados foram observados com a combinação Nb-Ce-Ni, que apresentou melhores resultados para 10% de cério, ao comparar com 20% de cério, indicando que o excesso de cério pode inibir a reação de degradação dos compostos orgânicos. Os resultados sugeriram que a otimização do pH para condições ácidas, combinada com catalisadores como o cobalto, maximiza a eficiência da ozonização catalítica. Assim a avaliação conjunta do pH e da vazão de ar, utilizando planejamento experimental do tipo Delineamento Central Composto Rotacional (DCCR), evidenciou que o pH ácido (2,2) e vazão intermediária (3,5 Lmin-1) maximizam a eficiência da ozonização catalítica, alcançando uma remoção de DQO de 60,4%. Esses resultados demonstram que a combinação de pH otimizado e catalisadores específicos, como Nb-Co, é uma estratégia promissora para o tratamento sustentável de lixiviados.
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With a high organic load and heavy metal concentration, landfill leachate has garnered significant interest in research for new treatment and disposal techniques. Although membrane filtration techniques yield promising results, the high costs and continuous generation of large leachate volumes make this approach challenging. Combining hybrid treatments, such as catalytic ozonation, emerges as a viable alternative for reducing the organic load. This study analyzes the efficiency of catalytic ozonation using a Rotating Packed Bed under different pH values and with niobium-based catalysts supported with cerium, cobalt, and nickel in the treatment of landfill leachate. The results showed that acidic pH provided the highest efficiency, with an organic load removal of 56.70% and a reduction in COD from 6962.07 mgL-1 to 3014.58 mgL-1. The second phase evaluated the effectiveness of different catalysts in ozonation. Adding cobalt to niobium and cerium significantly increased efficiency to 72.70%, highlighting cobalt as a highly effective additive. The Nb-Ce-Co combination achieved an efficiency of 73.03% with 10% cerium; however, its effectiveness decreased when the cerium concentration increased to 20%. Similarly, the Nb-Ce-Ni combination showed higher efficiency with 10% cerium than 20% cerium, indicating that excessive cerium may inhibit catalytic efficiency. The results suggested optimizing the pH to acidic conditions, combined with catalysts such as cobalt, maximizes catalytic ozonation efficiency. Furthermore, the joint evaluation of pH and flow rate, using a Central Composite Rotational Design (CCRD), demonstrated that acidic pH (2.2) and an intermediate flow rate (3.5 Lmin-1) maximize catalytic ozonation efficiency, achieving a COD removal of 60.4%. These findings demonstrate that the combination of optimized pH and specific catalysts, such as Nb-Co, is a promising strategy for the sustainable treatment of landfill leachate.
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Gisele Aparecida Silva
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Modelagem Fuzzy da reciclagem química do resíduo poli-al de embalagens cartonadas assépticas
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Orientador : EDSON ROMANO NUCCI
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MEMBROS DA BANCA :
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EDSON ROMANO NUCCI
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JUAN CANELLAS BOSCH NETO
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DEMIAN PATRICK FABIANO
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ENIO NAZARE DE OLIVEIRA JUNIOR
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ANTONIO JOSÉ GONÇALVES DA CRUZ
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Data: 21/02/2025
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As embalagens cartonadas assépticas são globalmente aceitas como seguras e de qualidade para aplicação na indústria de alimentos e bebidas. Este tipo de embalagem de alimentos e bebidas tem diversas propriedades, servindo como barreira contra gases, luz, perda de sabor e vapor d'água, além de dar forma e flexibilidade às embalagens. Essas características são alcançadas por meio da combinação de plástico, papel e alumínio. Embora os filmes multicamadas ofereçam vantagens significativas e tenham revolucionado o mercado, o processo de reciclagem desse material é desafiador. Deste modo, o presente trabalho estudou a separação das camadas do resíduo de polietileno e alumínio de embalagens pós-consumo Tetra Pak, por meio da promoção da reação espontânea entre alumínio e água, utilizando como catalizador o NaOH. Foram realizados dois planejamentos experimentais subsequentes. Em um primeiro planejamento, foi realizado um do tipo fatorial fracionário 26-2 e foram avaliadas 6 variáveis do processo: agitação (rpm), pré-tratamento, concentração de NaCl (g/L), tempo (minutos), temperatura (oC) e concentração da NaOH (mol/L), no qual estas três ultimas variaveis se apresentaram significativas. Um segundo planejamento de experimentos do tipo Delineamento Central Composto Rotacional (DCCR) foi realizado e pelos resultados se observou que somente a temperatura e tempo permaneceram relevantes estatisticamente. Por meio dos resultados experimentais, uma modelagem com a lógica Fuzzy foi realizada utilizando os softwares Infuzzy, Scilab® e também em linguagem Python(R). Lógica Fuzzy é uma técnica da área de inteligência computacional que permite a representação de modelos que contenham certo grau de incerteza ou imprecisão. A modelagem com o Infuzzy apresentou um ajuste melhor aos dados quando comparado ao modelo matemático obtido a partir do planejamento de experimentos, com erro percentual absoluto médio de 3,76%. Por meio dos resultados utilizando o software Scilab®, foi possível observar as melhores regiões para a separação do resíduo de polietileno e alumínio de embalagens pós-consumo Tetra Pak pelas curvas de contorno. Uma região de otimização pode ser definida por temperatura mínima de 50ºC, tempo mínimo de 35 minutos e concentração mínima de NaOH de 3 mol/L. A modelagem Fuzzy simulada em Python também apresentou ótimos resultados. O método da bisseção obteve os melhores resultados, com R² de 0,8604 e erro percentual absoluto médio de 3,67%.
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Aseptic carton packaging is widely recognized as safe and high-quality for use in the food and beverage industry on a global scale. This type of packaging offers various properties, acting as a barrier against gases, light, loss of flavor, and water vapor, while also providing shape and flexibility. These characteristics are achieved by combining plastic, paper, and aluminum. While multilayer films offer significant advantages and have revolutionized the market, the recycling process for this material remains challenging. The present study aims to separate polyethylene and aluminum residues from post-consumer Tetra Pak packaging by promoting a spontaneous reaction between aluminum and water using NaOH as a catalyst. Two experimental designs were conducted. In the first design, a 26-2 fractional factorial type was carried out, evaluating six process variables: stirrer speed (rpm), pre-treatment, NaCl concentration (g/L), time (minutes), temperature (°C), and NaOH concentration (mol/L), with the last three variables proving to be significant. A second experimental design of the Design Central Composite (DCC) type was carried out, and the results indicated that only temperature and time remained statistically relevant. Modeling with Fuzzy Logic was conducted using the experimental results with Infuzzy and Scilab® software. Fuzzy Logic is a technique in computational intelligence that allows the representation of models containing a certain degree of uncertainty or imprecision. Modeling with Infuzzy showed a better fit to the data than the mathematical model obtained from the experimental design, with an average absolute percentage error of 3.76%. The use of Scilab® software allowed the observation of the optimal regions for separating polyethylene and aluminum waste from Tetra Pak post-consumer packaging through response surfaces. An optimization region can be defined by a minimum temperature of 50°C, a minimum time of 35 minutes, and a minimum NaOH concentration of 3 mol/L. The fuzzy modeling simulated in Python also presented excellent results. The bisector method achieved the best results, with an R² of 0.8604 and a mean absolute percentage error of 3.67%.
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Marcos Silva de Sousa
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Desenvolver nanocarreadores baseados em proteína isolada do soro de leite isolado de leite para a incorporação dos compostos bioativos quercetina e vitamina B2
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Orientador : IGOR JOSE BOGGIONE SANTOS
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MEMBROS DA BANCA :
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CRISTIANE MEDINA FINZI QUINTAO
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IGOR JOSE BOGGIONE SANTOS
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KELY DE PAULA CORREA
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RENATA CAROLINA ZANETTI LOFRANO
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Data: 21/02/2025
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As proteínas do soro de leite (Whey Protein) são amplamente reconhecidas pelo seu elevado valor nutricional e valiosas propriedades funcionais, sendo obtidas como subproduto do processo de fabricação de queijo. Este estudo investigou o desenvolvimento de nanoestruturas de Whey Protein Isolate (WPI) para aplicações funcionais e nutracêuticas, explorando suas propriedades térmicas, estruturais, tecno-funcionais e sua capacidade de encapsular compostos bioativos. As nanoestruturas foram sintetizadas por meio de aquecimento em banho ultra termostático, na presença de íons salinos, e apresentaram dimensões médias de 78,21 ± 22,04 nm, mantendo estabilidade coloidal por até 75 dias de armazenamento. O tratamento térmico promoveu alterações nas estruturas secundárias das proteínas, como redução de α-hélices e folhas β, com aumento de estruturas desordenadas, o que resultou em melhorias nas propriedades funcionais, como maior capacidade de formação e estabilidade de espuma, além de maior eficiência na estabilização de emulsões em comparação à proteína nativa. Além disso, as nanoestruturas de WPI demonstraram potencial como nanocarreadores de compostos bioativos, incluindo quercetina e vitamina B2, que possuem propriedades antioxidantes e terapêuticas, no entanto apresentam instabilidade sob condições adversas de calor, luz, oxigênio e pH. A eficiência de encapsulamento (EE) atingiu até 94,03% para quercetina e 99,14% para vitamina B2, com aumento significativo da estabilidade térmica e coloidal. Análises de microscopia de Força Atômica (AFM) evidenciaram a formação de estruturas fibrilares após a incorporação dos bioativos, enquanto o dicroísmo circular e espectros FTIR demonstraram alterações na estrutura secundária da proteína. As interações entre quercetina e WPI ocorreram predominantemente por forças hidrofóbicas, enquanto para a vitamina B2 predominaram ligações de hidrogênio e forças de Van der Waals. Estudos de fluorescência indicaram um mecanismo de extinção estática para ambos os compostos (Kq > 2,0 × 10¹⁰ L/(mol·s)). A liberação controlada in vitro, simulando o trato gastrointestinal, indicou menor liberação dos bioativos encapsulados, evidenciando proteção aprimorada contra condições adversas. Apesar de as concentrações testadas não apresentarem atividade antimicrobiana, os resultados destacam o potencial das nanoestruturas de WPI como sistemas eficazes para entrega de compostos bioativos, com aplicações promissoras em alimentos funcionais e nutracêuticos. Além disso, a metodologia utilizada demonstrou simplicidade e eficiência, utilizando menor quantidade de reagentes e reforçando sua viabilidade para aplicação industrial
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Whey protein is widely recognized for its high nutritional value and valuable functional properties, being obtained as a by-product of the cheese manufacturing process. This study investigated the development of Whey Protein Isolate (WPI) nanostructures for functional and nutraceutical applications, exploring their thermal, structural, techno-functional properties, and their ability to encapsulate bioactive compounds. The nanostructures were synthesized through heating in an ultra-thermostatic bath in the presence of saline ions, and they exhibited average dimensions of 78.21 ± 22.04 nm, maintaining colloidal stability for up to 75 days of storage. Thermal treatment promoted changes in the secondary structures of the proteins, such as a reduction in α-helices and β-sheets, with an increase in disordered structures, which resulted in improvements in functional properties, such as higher foam formation and stability capacity, as well as greater efficiency in stabilizing emulsions compared to native protein. Furthermore, the WPI nanostructures demonstrated potential as nanocarriers for bioactive compounds, including quercetin and vitamin B2, which have antioxidant and therapeutic properties but are unstable under adverse conditions of heat, light, oxygen, and pH. The encapsulation efficiency (EE) reached up to 94.03% for quercetin and 99.14% for vitamin B2, with a significant increase in thermal and colloidal stability. Atomic Force Microscopy (AFM) analyses evidenced the formation of fibrillar structures after the incorporation of bioactives, while circular dichroism and FTIR spectra demonstrated changes in the secondary structure of the protein. Interactions between quercetin and WPI predominantly occurred through hydrophobic forces, while for vitamin B2, hydrogen bonds and Van der Waals forces predominated. Fluorescence studies indicated a static quenching mechanism for both compounds (Kq > 2.0 × 10¹⁰ L/(mol·s)). In vitro controlled release, simulating the gastrointestinal tract, indicated lower release of encapsulated bioactives, evidencing enhanced protection against adverse conditions. Although the tested concentrations did not show antimicrobial activity, the results highlight the potential of WPI nanostructures as effective systems for delivering bioactive compounds, with promising applications in functional foods and nutraceuticals. Additionally, the methodology used demonstrated simplicity and efficiency, using fewer reagents and reinforcing its feasibility for industrial application
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Márcio Mendes de Almeida Junior
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SELEÇÃO DE MATERIAIS OU REVESTIMENTOS PARA MELHORIA E CONTROLE DO PROCESSO DE CORROSÃO CAUSADO POR VAPORES DA GRANULAÇÃO DE ESCÓRIA METÁLICA DO ALTO-FORNO
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Orientador : EDSON ROMANO NUCCI
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MEMBROS DA BANCA :
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DALILA MOREIRA DA SILVEIRA
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DEMIAN PATRICK FABIANO
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EDSON ROMANO NUCCI
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JUAN CANELLAS BOSCH NETO
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MARCEL OTAVIO CERRI
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ROSA MARIA RABELO JUNQUEIRA
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Data: 25/02/2025
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A granulação de escórias em um subprocesso do alto-forno ocorre por causa do resfriamento forçado com água das impurezas formadas durante a fabricação de ferro gusa, que é a escória. No sistema de granulação de escórias composto por silos metálicos, tanques e sistema de bombeamento, formam-se vapores corrosivos oriundos das matérias-primas utilizadas na fabricação do ferro gusa e devidos à alta abrasão característica da escória. O processo de corrosão nos aços é espontâneo, mas algumas situações podem ser catalisadas, como é o caso desta pesquisa, pelos meios corrosivos com altas temperaturas; pelos gases CO2, NO, NO2 e SO2, entre outros; e pela elevada umidade. Diante desse cenário, este trabalho objetivou conhecer o meio e avaliar o comportamento mecânico e de resistência a corrosão de aços com e sem revestimento visando a um maior tempo de utilização dos equipamentos e estruturas metálicas de um alto-forno expostos a meios corrosivos específicos. Foram distribuídos 12 corpos de prova de cada aço inoxidável AISI 304 e AISI 310S, aço estrutural comum ASTM A-36 com e sem revestimento por tinta epóxi nos granuladores de escória de um alto-forno a carvão mineral em uma indústria siderúrgica. Posicionaram-se as amostras em dois circuitos: aberto, granulado para um poço a céu aberto (dry pit); e fechado, granulado para um silo. Os corpos de prova foram expostos aos vapores compostos por óxidos de cálcio (Ca), silício (Si), alumínio (Al) e magnésio (Mg). A formação dos vapores é influenciada pelas matérias-primas adicionadas no alto-forno para produção do ferro gusa. Deste modo, realizaram-se análises físico-químicas do condensado e da escória vitrificada. As amostras metálicas (em triplicatas) expostas nos circuitos aberto e fechado ficaram expostas por 35 e 180 dias e depois analisadas. Após os resultados de 35 dias, encontraram-se os agentes óxido de ferro (Fe2O3) e carbonato de cálcio (CaCO3). Visualizou-se uma perda de massa maior no aço ASTM A-36, com valores de 3,1317±0,6968 mm/ano no silo e 9,1446±3,6503 mm/ano no dry pit. O aço AISI 310S teve a menor perda de massa, sendo 0,0014±0,0004 mm/ano no silo e 0,0019±0,0009 mm/ano no dry pit. As amostras de 180 dias exibiram o fenômeno de incrustação de material e um ganho de massa, principalmente no dry pit com o ASTM A-36 sem revestimento (0,3048 mm/ano). Na análise por DRX, todos os aços apresentaram, no processo de corrosão, os compostos Fe2O3, CaCO3 e SiO2; e os aços inoxidáveis mostraram óxido de cromo, que serviu de mecanismo de proteção e redução da oxidação. Nas respostas da MEV, a análise superficial dos aços indicou que o ASTM A-36 teve a maior camada de oxidação, com o valor de 685,9 µm no dry pit. Mediante o EDS, foi possível constatar a presença de O, S, Cl, Fe, Ca em todos os corpos de prova, indicando que o H2SO4 e o HCl foram os responsáveis pela corrosão, e o cálcio pelo ganho de massa por incrustação.
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Slag granulation in a blast furnace subprocess occurs due to the forced cooling with water of the impurities formed during pig iron production, which is the slag. In the slag granulation system composed of metal silos, tanks, and a pumping system, corrosive vapors are formed from the raw materials used in the production of pig iron due to the high abrasion characteristic of the slag. The corrosion process in steels is spontaneous, but some situations can be catalyzed, as is the case in this research, by corrosive media with high temperature; by CO2, NO, NO2, and SO2 gases, among others; and by high humidity. Given this scenario, this study aimed to understand the environment and evaluate the mechanical behavior and corrosion resistance of steels with and without coating, aiming at a longer time of use of the equipment and metal structures of a blast furnace exposed to specific corrosive media. Twelve specimens of each AISI 304 and AISI 310S stainless steel, and ASTM A-36 common structural steel, with and without epoxy paint coating, were distributed in the coal-fired blast furnace slag granulators in a steel factory. The samples were positioned in two circuits: open, granulated to an open pit; and closed, granulated to a silo. The specimens were exposed to vapors composed of calcium (Ca), silicon (Si), aluminum (Al), and magnesium (Mg) oxides. The formation of vapors is influenced by the raw materials added to the blast furnace for pig iron production. Due to this possible variation, physicochemical analyses of the condensate and vitrified slag were performed. The metal samples (in triplicates) exposed in the open and closed circuits were exposed for 35 and 180 days and analyzed. After the 35-day results, the agents iron oxide (Fe2O3) and calcium carbonate (CaCO3) were found. A greater mass loss was observed in the ASTM A-36 steel, with values of 3.1317±0.6968 mm/year in the silo and 9.1446±3.6503 mm/year in the dry pit. The AISI 310S steel had the lowest mass loss, being 0.0014±0.0004 mm/year in the silo and 0.0019±0.0009 mm/year in the dry pit. The 180-day samples exhibited the phenomenon of material incrustation and a mass gain, mainly in the dry pit with the ASTM A-36 without coating (0.3048 mm/year). In the XRD analysis, all steels presented, in the corrosion process, the compounds Fe2O3, CaCO3, and SiO2; and the stainless steels showed chromium oxide, which served as a protection and oxidation-reduction mechanism. In the SEM responses, the surface analysis of the steels indicated that ASTM A-36 had the largest oxidation layer, with a value of 685.9 µm in the dry pit. Through EDS, it was possible to verify the presence of O, S, Cl, Fe, and Ca in all the test specimens, indicating that H2SO4 and HCl were responsible for the corrosion, and calcium for the mass gain by incrustation.
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Cláudio da Silva Gomes Júnior
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PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE UM COMBUSTÍVEL SÓLIDO A PARTIR DE COMPÓSITO A BASE DE CARVÃO VEGETAL E POLIURETANO
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Orientador : ALEXANDRE BOSCARO FRANCA
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MEMBROS DA BANCA :
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ALEXANDRE BOSCARO FRANCA
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CRISTIANE MEDINA FINZI QUINTAO
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RAFAEL MAFRA DE PAULA DIAS
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KÁTIA MONTEIRO NOVACK
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Data: 24/03/2025
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As fontes de energia renovável estão cada vez mais em destaque na configuração global da matriz energética. A biomassa vegetal se sobressai como uma alternativa renovável devido às suas emissões de carbono quase neutras e ao seu potencial substitutivo dos combustíveis fósseis convencionais. O capim elefante (Pennisetum purpureum, Schum) surge como uma fonte de energia renovável promissora mas, algumas de suas características, como resistência mecânica, apresentam limitações. Por outro lado, os poliuretanos demonstram notáveis propriedades mecânicas e alta eficiência econômica. A síntese destes a partir de matérias-primas vegetais destaca- se pela menor demanda de custo e energia em comparação com insumos minerais, além de contribuir para a mitigação dos impactos ambientais. Para explorar a sinergia entre esses materiais, foi proposta a produção de compósitos poliméricos a partir do carvão vegetal de capim elefante e poliuretanos provenientes da funcionalização do óleo de mamona. O objetivo é avaliar as características dos compósitos produzidos e sua possível aplicação como fonte de energia renovável para a geração de calor. A metodologia utilizada envolveu a conversão da biomassa vegetal de capim elefante por pirólise, seguida pela funcionalização do óleo de mamona através de hidroxilação perácido in situ, originando um biopoliol que serviu como pré-polímero para a formulação dos biocompósitos. A conversão da biomassa em carvão apresentou produtividade de 27,7%. Foram realizadas análises físico-químicas do índice de acidez e índice de hidroxilas no óleo de mamona in natura e no biopoliol. O índice de hidroxilas aumentou de 164,22 mg KOH.g-1 no óleo para 281,39 mg KOH.g-1 no biopoliol, comprovando sua funcionalização. Além disso, foi observada uma degradação oxidativa do biopoliol após 40 dias de armazenamento, com redução de 60,3 mg KOH.g-1 no índice de hidroxilas (IOH). Os termogramas revelaram que os compósitos estudados sofreram uma redução de massa de aproximadamente 50% em temperaturas superiores a 400°C, independentemente da atmosfera. As amostras BIOC01B1 e BIOC02B2 foram completamente degradadas em atmosfera oxidante. Em atmosfera inerte, todas as amostras mantiveram massas residuais, com BIOC07B1 e BIOC02B1 retendo 28% e 29%, respectivamente, indicando maior concentração de carbono fixo não oxidado e componentes minerais. A variação nas massas residuais observadas reflete a composição específica de cada compósito.
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Renewable energy sources are increasingly prominent in the global energy matrix. Plant biomass stands out as a renewable alternative due to its almost neutral carbon emissions and its potential to replace conventional fossil fuels. Although elephant grass (Pennisetum purpureum, Schum) is a promising source, its characteristics, such as mechanical resistance, have limitations. On the other hand, polyurethanes have remarkable mechanical properties and high economic efficiency. The synthesis of polyurethanes from plant raw materials stands out for its lower cost and energy requirements compared to mineral inputs, as well as contributing to the mitigation of environmental impacts. In order to exploit the synergy between these materials, we proposed the production of polymer composites from elephant grass charcoal and polyurethanes from the functionalization of castor oil. The aim is to evaluate the characteristics of the composites produced and their application as a renewable energy source for heat generation. The methodology used involved the conversion of elephant grass biomass by pyrolysis, followed by the functionalization of castor oil through in situ peracid hydroxylation, resulting in a biopolyol that served as a pre- polymer for the formulation of the biocomposites. The conversion of biomass into charcoal showed a productivity of 27.7%. Physico-chemical analyses of the acidity index and hydroxyl index of the castor oil in natura and the biopolyol were carried out. The hydroxyl index increased from 164.22 mg KOH.g-1 in the oil to 281.39 mg KOH.g-1 in the biopolyol, proving its functionalization. Oxidative degradation of the biopolyol was also observed after 40 days of storage, with a reduction of 60.3 mg KOH.g-1 in the hydroxyl index (IOH). The thermograms showed that the composites studied suffered a mass reduction of approximately 50% at temperatures above 400°C, regardless of the atmosphere. The BIOC01B1 and BIOC02B2 samples were completely degraded in an oxidizing atmosphere. In an inert atmosphere, all samples retained residual masses, with BIOC07B1 and BIOC02B1 retaining 28% and 29%, respectively, indicating a higher concentration of non-oxidized fixed carbon and mineral components. The observed variation in residual masses reflects the specific composition of each composite.
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NATÁLIA DA SILVA RODRIGUES TOMÉ
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Recuperação de Tantalita a partir do mineral: Uma abordagem inovadora e sustentável para a indústria de mineração
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Orientador : FABIANO LUIZ NAVES
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MEMBROS DA BANCA :
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FABIANO LUIZ NAVES
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JOSÉ IZAQUIEL SANTOS DA SILVA
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EDSON ROMANO NUCCI
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VAGNER FERNANDES KNUPP
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GISELLA ROSSANA LAMAS SAMANAMUD
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Data: 25/07/2025
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O Tântalo (Ta) é um elemento essencial em diversas indústrias, sendo usado principalmente em capacitores para dispositivos eletrônicos de alta tecnologia, devido à sua resistência à corrosão e alta condutividade térmica. No entanto, devido à complexidade dos métodos de beneficiamento desse mineral, os rejeitos e escórias frequentemente apresentam altos teores de Tântalo, o que levanta preocupações sobre a sustentabilidade do processo, juntamente ao meio ambiente. Este trabalho propôs recuperar o Tântalo proveniente do rejeito de uma indústria mineradora através de um equipamento de separação física. Nesse estudo, foram utilizados para objetivo de recuperação metalúrgica de Tântalo a partir do minério de tantalita, utilizando conceitos de força de arraste e Venturi. Variáveis de operação, como a massa da amostra, pressão, vazões de água e ar foram analisados para selecionar as melhores condições para otimizar a recuperação do metal. As análises de Fluorescência de Raios X permitiram a composição e a concentração dos elementos presentes nas amostras ao fim de todo o processo. Constatou-se que, em média, 62,25% do Tântalo contido no rejeito mineral pode ser recuperado mediante as condições operacionais testadas. As etapas subsequentes serão delineadas por meio de DOE (Design of Experiments), visando otimizar as condições de recuperação do metal.
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Tantalite [(Fe,Mn)(Ta,Nb)2O6] is the main mineral from which Tantalum (Ta) is extracted—an element essential for various industrial applications, especially in the manufacturing of capacitors used in high-tech electronic devices. Due to the complexity of both physical and chemical beneficiation processes of Tantalite, significant losses occur during processing, directing a large portion of this commercially valuable resource to tailings dams or waste islands. As a result,
the generated tailings often contain relevant concentrations of this mineral. This characteristic raises concerns about the efficiency and sustainability of extraction processes, as well as the environmental implications associated with the improper disposal of materials still rich in Tantalum and, most importantly, the optimal use of the raw material. This study aimed to recover Tantalite from low- grade samples sourced from a mining company, using a physical separation device developed to concentrate minerals based on the principles of drag force and the Venturi effect. Operational variables such as sample mass and particle size, pressure, water and air flow rates, operation time, and separation column diameter were evaluated in order to partially optimize material recovery. The composition and concentration of the elements present in the samples at the end of the process were determined using X-Ray Fluorescence (XRF). The samples presented, after separation, Ta2O5 grades ranging from 0.302% to 3.122%, depending on particle size. Total recovery ranged from 205.050% to 574.298%, and metallurgical recovery from 85.054% to 167.497%. It was observed that finer particle sizes resulted in higher total recovery, while coarser sizes yielded better metallurgical recovery indices. Statistical analyses validated the results obtained. Finally, a techno-economic assessment was conducted, considering the energy associated with comminution from 32 to 100 mesh, in order to verify the economic and sustainable feasibility of the process.
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ERIK WELLINGTON RODRIGUES
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Estudo de Alternativas de Rotas de Processo para Aumento da Recuperação Mássica e Metálica de Níquel em FEL 1
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Orientador : JACKSON DE OLIVEIRA PEREIRA
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MEMBROS DA BANCA :
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JACKSON DE OLIVEIRA PEREIRA
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JUAN CANELLAS BOSCH NETO
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PEDRO PRATES VALÉRIO
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CARLOS ALBERTO PEREIRA
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Data: 15/08/2025
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A mineração é um setor de grande relevância para a economia global e nacional. O níquel, por exemplo, desempenha um papel estratégico no cenário atual de transição energética. O presente trabalho, conduzido na fase 1 da metodologia Front-End Load, teve como objetivo propor alternativas de rotas de processos para aumentar a recuperação em massa e metalúrgica do níquel em uma mina localizada na região de Thompson Nickel Belt (Manitoba, Canadá). O estudo focou no beneficiamento de diferentes frentes mineralógicas, incluindo depósitos sulfetados e lateríticos, com ênfase em operações unitárias, como britagem, moagem, peneiramento, deslamagem e flotação. Foram comprovadas variabilidades mineralógicas e metalúrgicas dos minerais, além de desafios associados à presença de minerais deletérios, dentre eles o óxido de magnésio e a grafita. Para a melhoria da recuperação em massa e metalúrgica de níquel, utilizaram-se métodos de amostragem, caracterização mineralógica e testes metalúrgicos, com apoio de softwares como JKSimMet, SysCAD, e análises geológicas avançadas. O estudo destaca a importância de técnicas como flotação seletiva, controle de partículas finas ou ultrafinas e otimização de reagentes na superação de problemas de perda de eficiência no circuito de beneficiamento ainda em operação. Os resultados preliminares sugerem rotas alternativas viáveis para melhorar o desempenho da planta de processamento mineral, garantindo maior eficiência e recuperação do níquel em cavas desativadas e que detêm o mineral de interesse hospedado em rochas ultramáficas. A investigação reforça a necessidade de avanços tecnológicos e de processos adaptados à complexidade dos minerais constituintes neste tipo de rocha, com impacto direto na competitividade e na sustentabilidade da produção de níquel.
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Mining is a sector of great relevance to the global and national economy. Nickel, for instance, plays a strategic role in the current energy transition scenario. This study, conducted in phase 1 of the Front-End Load methodology, aimed to propose alternative process routes to increase the mass and metallurgical recovery of nickel in a mine located in the Thompson Nickel Belt region (Manitoba, Canada). The investigation focused on the beneficiation of different mineralogical fronts, including sulfide and lateritic deposits, with an emphasis on unit operations, such as crushing, grinding, screening, desliming and flotation. Mineralogical and metallurgical variabilities of the minerals were demonstrated, in addition to challenges associated with the presence of deleterious minerals, for example magnesium oxide and graphite. To improve nickel mass and metallurgical recovery, sampling methods, mineralogical characterization and metallurgical tests were used, with the support of software such as JKSimMet, SysCAD, and advanced geological analyses. This study highlights the importance of techniques such as selective flotation, fine or ultrafine particle control and reagent optimization in overcoming efficiency loss problems in the beneficiation circuit still in operation. The preliminary results suggest viable alternative routes to improve the performance of the mineral processing plant, ensuring greater efficiency and recovery of nickel in deactivated pits that hold the mineral of interest hosted in ultramafic rocks. This work reinforces the need for technological advances and processes adapted to the complexity of the constituent minerals in this type of rock, with a direct impact on the competitiveness and sustainability of nickel production
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DANIEL DE FREITAS RODRIGUES
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AVALIAÇÃO DA PRODUÇÃO BIOTECNOLÓGICA DE ÁCIDO CÍTRICO UTILIZANDO COMO SUBSTRATO HIDROLISADO HEMICELULÓSICO DA CASCA DE CAFÉ
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Orientador : BOUTROS SARROUH
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MEMBROS DA BANCA :
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BOUTROS SARROUH
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EDSON ROMANO NUCCI
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FERNANDO MASARIN
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JUAN CANELLAS BOSCH NETO
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Data: 28/08/2025
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O ácido cítrico é um dos principais ácidos orgânicos produzidos por processos fermentativos, com ampla aplicação nas indústrias alimentícia, farmacêutica e cosmética. Sua produção é obtida principalmente por meio de processos fermentativos, especialmente utilizando microrganismos como o Aspergillus sp. A utilização de resíduos agroindustriais, como a casca de café, como matéria-prima renovável para a produção de ácido cítrico tem despertado interesse devido aos benefícios econômicos e ambientais. No entanto, a complexidade dos materiais lignocelulósicos requer pré-tratamento para viabilizar a fermentação. Com o aumento da produção de café, espera-se um aumento correspondente na disponibilidade desses resíduos, ampliando o potencial para sua utilização na produção de ácido cítrico e outros produtos de interesse industrial. Além da conversão do material lignocelulósico em açúcares fermentáveis, diversos compostos fenólicos são liberados durante o processo, sendo necessário um pré-tratamento com carvão ativado para a destoxificação. Assim, este trabalho avaliou o uso do hidrolisado hemicelulósico da casca de café (HHCC) como substrato para a produção de ácido cítrico utilizando o fungo Aspergillus niger ATCC 9642. O hidrolisado foi obtido por meio da hidrólise ácida com H2SO4, seguido de neutralização e destoxificação com carvão ativado, processo que se mostrou eficaz na remoção de compostos fenólicos, removendo também uma pequena fração de açúcares do hidrolisado. A caracterização mineral do HHCC pela análise foliar mostrou teores relevantes de micronutrientes que podem ter levado à sua estabilidade da fermentação, além de alto teor de sulfato de sódio proveniente da neutralização do ácido. A otimização dos meios fermentativos foi realizada por meio de planejamento composto central rotacional (PCCR), variando as concentrações de (NH4)2SO4, KH2PO4 e metanol. Nos ensaios controle (com xilose), observou-se maior sensibilidade às variações nutricionais e consumo limitado de açúcares, com condições ótimas de 5,9 g/L de (NH4)2SO4, 2,2 g/L de KH2PO4 e 0,23 g/L de metanol. No HHCC, houve maior estabilidade fermentativa e melhor aproveitamento dos açúcares, mesmo com menor suplementação, com condições otimizadas de 0,98 g/L de (NH4)2SO4, 4,03 g/L de KH2PO4 e 0,24 g/L de metanol. Os modelos matemáticos preditivos ajustaram-se bem aos dados experimentais. Assim, o HHCC mostrou-se uma alternativa eficiente e sustentável para valorização de resíduos da cadeia produtiva do café.
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Citric acid is one of the main organic acids produced through fermentative processes, with wide applications in the food, pharmaceutical, and cosmetic industries. Its production is mainly obtained through fermentative processes, especially using microorganisms such as Aspergillus sp. The use of agro-industrial residues, such as coffee husk, as a renewable raw material for citric acid production has attracted interest due to its economic and environmental benefits. However, the complexity of lignocellulosic materials requires pretreatment to make fermentation feasible. With the increase in coffee production, a corresponding rise in the availability of these residues is expected, expanding the potential for their use in the production of citric acid and other products of industrial interest. In addition to the conversion of lignocellulosic material into fermentable sugars, various phenolic compounds are released during the process, making pretreatment with activated charcoal necessary for detoxification. Thus, this study evaluated the use of hemicellulosic hydrolysate from coffee husk (HHCC) as a substrate for citric acid production using the fungus Aspergillus niger ATCC 9642. The hydrolysate was obtained through acid hydrolysis with H2SO4, followed by neutralization and detoxification with activated carbon, a process that proved effective in removing phenolic compounds, while also eliminating a small fraction of sugars from the hydrolysate. Mineral characterization of the HHCC through foliar analysis showed relevant levels of micronutrients that may have contributed to the stability of fermentation, in addition to a high content of sodium sulfate resulting from acid neutralization. The optimization of the fermentation media was carried out using a central composite rotational design (CCRD), varying the concentrations of (NH4)2SO4, KH2PO4, and methanol. In the control assays (with xylose), greater sensitivity to nutritional variations and limited sugar consumption were observed, with optimal conditions of 5,9 g/L of (NH4)2SO4, 2,2 g/L of KH2PO4, and 0,23 g/L of methanol. In the HHCC, greater fermentative stability and better sugar utilization were observed, even with lower supplementation, with optimized conditions of 0,98 g/L of (NH4)2SO4, 4,03 g/L of KH2PO4, and 0,24 g/L of methanol. The predictive mathematical models fit well with the experimental data. Thus, HHCC proved to be an efficient and sustainable alternative for the valorization of residues from the coffee production chain.
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